在酸性介質中聚合而成的甲基高含氫油硅玻璃反應裝置

【適用范圍】

規定了甲基含氫硅油的含氫量測定方法。

【方法概要】

含氫硅油與堿溶液反應置換出氫氣，根據量氣管讀出氫氣的體積數，由氣態方程式計算出含氫量

【儀器與設備】

1. 大氣壓力計

2.龍氏氮素測定儀

3.水浴

4.反應瓶

5.精密溫度計

6.分析天平

7.注射器

【測定步驟】
A.2.4.1首先把龍氏氮素測定儀如圖1連接，在量氣管和水準瓶內裝入一定量的正丁醇
（A.2.3.1），在量氣管外管注入蒸餾水

A2.4.2用0.5mL配5號封閉針頭的注射器（A.2.2.8）吸取0、1g試樣，擦干凈針頭，用硅膠墊
塔住，稱量（精確至0018取下硅膠整，將針小心插人反應瓶一側（不要將針
針頭碰到反應瓶口及管壁），將樣品注入反應瓶中。小心取出，用硅膠墊堵住針頭，稱量（精確至01兩次稱量之差即為樣品量

A.2.4.3在反應瓶（A.2.2.4）另一側小心注入4mL2001L氫氧化鈉溶液（A2.3.3）（氫氧化鈉
溶液切不可漏至試樣一側），再在對側注入mL正丁醇（A231），用乳膠管把反應瓶與量氣管連
接，放入水?。ˋ.2.2.3

A.2.4.4調準零點，檢查漏氣情況，打開量氣管上部使之與大氣相通，對好零點。不動水準瓶，轉
動三通閥使反應瓶與量氣管相通，再對零點。若不在零點，則重復上面的操作，直至恰好在零點
為止。

A.2.4.5從水浴（A.2.2.3）中取出反應瓶，按緊瓶塞，左右傾動，使試樣與氫氧化鈉溶液反應
直到量氣管液面不再下降，然后將反應瓶放回水浴中，穩定5min，再將水準瓶與量氣管液面放在同
水平位置上，進行讀數，記下此時的氣體體積讀數、水浴溫度、大氣壓力